本书在*版的基础上,结合*农药学专业发展要求和实验课程,系统介绍了农药学实验室基本常识,农药合成,农药分析与残留检测,农药剂型加工,农药生物测定与田间药效试验,农药毒理与农药环境毒理等农药学实验课程中的基础知识与实验技术。另外,为增加本书的实用指导性,在农药合成部分还精选了部分农药品种的实际生产工艺等内容。本书可作为与农药学相关的制药工程,药学,应用化学即植保等专业的本科及研究生的实验教材,也可供农业,卫生,食品,环境,化工等行业从事农药科研和管理的企业技术人员参考。
前言本书自2009年初版,已历七年。同仁的肯定,实为对作者的鼓励和鞭策。这次修订,主要是在第一版的基础上,根据农药学实验的发展和需要,进行了适当的精简和补充,以便在开阔学生知识面的同时,增加使用院校的选择性与机动性。具体做法简述如下。更新:重新编写了各章的理论知识和实验内容。如第2章的学生实验,第3章的实验前准备,第5章的杀菌剂生物测定方法等。精简:限于篇幅,第二版删除了部分一般教科书能够检索到的相关仪器设备及其操作和理论知识内容。如第一版中第2章的无水无氧操作,第4章的制剂生产工艺等。充实:与第一版相比,第二版增加了学生应该掌握的知识内容,如实验室剧毒品管理制度等,增加了学生实验的量,如第2章增加了4个,第3章2个,第5章11个。这本实验用书,一如其他诸多教材,表达了基础教育工作者期待已久的愿望:向农药学相关教师奉献一本较实用的实验教学参考书,为其教学,科研带来方便,帮助农药学及相关专业的学生掌握农药学基本实验技能知识,为以后的农药学研究打下坚实的基础。本书为山东农业大学应用型人才培养特色名校建设青岛农业大学应用型人才培养特色名校建设相关专业研究课题研究成果之一。本次修订工作由(按姓名汉语拼音顺序)杜春华,郝双红,李兴海,林琎,刘峰,罗兰,慕卫,祁之秋,孙家隆,杨从军,张保华,张清明,张卫光等完成,最后由孙家隆统稿。朱永哲博士审阅了书稿,修改并提出了许多建设建议,在此表示真诚的感谢。本书再版之际,首先衷心感谢化学工业出版社的大力支持以及广大读者的关心和鼓励。农药学实验技术研究发展极快,文献材料极其丰富。限于编者的水平和经验,这次修订也只能从手头和感觉有价值的资料中做一些选择与加工,难免有疏漏之处。恳请广大读者将宝贵意见赐予qauyaoxue12345@163.com,以便在重印和再版时做进一步修改和充实。编者2016年10月第一版前言农药学是一门实验科学。农药学实验是帮助人们认识,验证农药学知识的重要手段,也是探索和发现农药学新知识的必要条件。目前我国设置的面向农药的应用化学专业,制药工程专业和药学专业的高等院校已经有20多所,农药合成,农药分析与残留检测,农药剂型加工,农药生物测定与田间药效试验,农药毒理与农药环境毒理等课程多为这些专业的必修课程或骨干课程。然而其中大部分课程缺乏与之配套的实验教科书。为满足教学的需要,根据国家关于农药学相关专业学生的培养要求,青岛农业大学,山东农业大学,沈阳农业大学等院校的多位长期从事农药学教学工作的教师在已有农药学科实验讲义的基础上,经过整理与修改,编写了这本《农药学实验技术与指导》。本书总结了参编院校的农药学实验教学经验,凝结了多位农药教育工作者的心血。根据我国农药发展现状以及当前农药学教学需求,本书内容共分为六部分:农药学实验室基本常识,农药合成,农药分析与残留检测,农药剂型加工,农药生物测定与田间药效试验,农药毒理与农药环境毒理。考虑到农药学相关专业的培养要求和相应学生的基础,按照高等教育关于厚基础,宽口径的精神,本书力求系统阐述各类农药学实验的技术与方法,以对学生进行全面而系统的农药学实验知识体系的培养与训练,从而为以后从事农药工作打下基础。另外,考虑到学生毕业后实际工作的需要,本书亦尽量介绍生产实例,并编辑了相关图片与农药生产工艺流程,同时本书还介绍了国家相关农药的规范与标准,以期毕业生尽快适应工作岗位,并为从事农药工作的读者提供借鉴。本书的主要编写分工如下。农药合成:郝双红,孙家隆,农药分析与残留测定:慕卫,张清明,林琎,农药剂型加工:刘峰,张保华,张卫光,农药生物测定与田间药效试验:杨从军,罗兰,农药毒理与农药环境毒理:李兴海,祁之秋,校对:张保华,张清明,统稿:孙家隆。中国农业大学刘尚钟教授对全书进行了审稿,并提出了很多宝贵意见。农药学专家慕立义教授,张兴教授,王智教授在编写思路及结构框架方面给予了细致的指导,先生们的谆谆教诲和严谨的治学态度使编者受益匪浅,是本书能够成功出版的关键。青岛农业大学吕海涛教授审阅了农药分析与残留测定,并提出很多宝贵意见,在此深表感谢。由于编者水平所限,书中疏漏与不妥之处在所难免,希望得到广大读者的指正。编者2009.2
孙家隆,青岛农业大学化学与药学院,教授,主任,科研:参加国家863,948及青岛市科研项目各一项,主持青岛市,青岛农业大学项目各一项,山东省教育厅及青岛农业大学教学,实验课题三项。现在研经费66.0万元。教学:本科生《药物合成反应》,《农药化学》,《农药合成》,《波谱分析与应用》,《农药合成与生产》,《药学专业实践》。研究生《现代有机合成化学》。其他:发表专业论文数篇,获国家授权发明专利三项,制定青岛农业大学药学专业和制药工程专业培养方案,青岛市科技局项目评审专家。
1农药学实验室基本常识/1
1.1学生实验室守则1
1.2农药学实验室安全与环保2
1.2.1基本设施安全使用2
1.2.2化学药品的正确使用和安全防护2
1.2.3使用高压容器的安全防护4
1.2.4环保守则4
1.2.5实验室事故处理5
附录1实验室剧毒品管理制度6
附录2农药原药(急性经口LD50<2000mg/kg)的毒性及中毒救护7
2农药合成/11
2.1特殊实验技术与仪器设备11
2.1.1低温实验技术11
2.1.2真空实验技术12
2.1.3高压实验技术及装置16
2.2实验部分18
实验1敌百虫(trichlorfon)的合成18
实验2毒死蜱(chlorpyrifos)的合成20
实验3抑食肼(RH-5849)的合成(自我设计实验)23
实验4避蚊胺(diethyltoluamide)的合成24
实验5诱虫烯(muscalure)的合成26
实验6代森锰锌(mancozeb)的合成28
实验7福美锌(ziram)的合成31
实验8三氟苯唑(fluotrimazol)的合成32
实验9氰菌胺(zarilamid)的合成34
实验10香豆素二甲醚的合成36
实验11莠去津(atrazine)的合成37
实验12乙草胺(acetochlor)的合成39
实验132,4-滴与2,4-滴丁酯的合成40
实验14敌稗(propanil)的合成(自我设计实验)43
实验15蜜蜂警戒信息素-2-庚酮的合成44
3农药分析与残留测定/46
3.1农药分析实验室特殊要求46
3.1.1分析实验室基本配置46
3.1.2常用仪器清洗和干燥47
3.2样品及其制备47
3.2.1农药制剂分析的样品制备47
3.2.2农药残留分析的样品制备47
3.3柱色谱和薄层色谱49
3.3.1柱色谱分离技术49
3.3.2薄层色谱技术50
3.4气相色谱与高效液相色谱技术50
3.4.1气相色谱技术50
3.4.2高效液相色谱技术53
3.4.3气相色谱-质谱联用技术58
3.4.4液相色谱-质谱联用技术59
3.5农药分析中的标准样品制备62
3.5.1标准样品的重要性和类别62
3.5.2原料选择63
3.5.3标准样品的定性63
3.5.4标准样品的定量63
3.5.5确证方法63
3.5.6均匀性和稳定性64
3.6实验部分64
实验1农药水分测定方法(GB/T16002001)64
实验2农药氢离子浓度测定(pH计法)68
实验3农药酸度的测定69
实验4薄层-溴化法测定辛硫磷含量70
实验5直接碘量法测定代森锌含量(HG32892000)72
实验6紫外分光光度法测定霉灵原药含量74
实验7返滴定法测定磷化铝含量(GB54522001)75
实验8气相色谱柱的装填与老化方法77
实验9气相色谱外标法测定毒死蜱含量78
实验10气相色谱内标法测定莠去津含量80
实验11高效液相色谱法测定吡虫啉含量81
实验12高效液相色谱法测定草甘膦含量(GB206842006仲裁法)82
实验13液相色谱分析噻嗪酮-杀扑磷含量83
实验14乙草胺含量分析方法(自我设计实验)84
实验15气相色谱法测定牛乳中有机磷类农药残留量85
实验16固相萃取-高效液相色谱法测定蘑菇中咪鲜胺残留量87
实验17黄瓜和土壤中腐霉利的残留量测定89
实验18毛细管气相色谱法测定小麦面粉中有机氯农药残留量90
实验19气相色谱测定蔬菜上百菌清残留量91
实验20气相色谱-质谱联用测定联苯菊酯含量92
实验21超高效液相色谱-串联质谱联用法测定吡虫啉含量94
附录1农药登记残留试验准则(中国)95
附录2农药产品企业标准制定,编制说明和检测报告内容格式97
4农药剂型加工/101
4.1农药制剂配制101
4.1.1农药助剂使用技术基础101
4.1.2农药制剂配制技术108
4.2实验部分117
实验120%三唑酮乳油的实验室制备117
实验220%三唑酮乳油质量控制指标及检测方法119
附录1农药乳液稳定性测定方法(GB/T16032001)120
附录2低温稳定性试验测定方法(GB/T91372003)121
实验34.5%高效氯氰菊酯水乳剂的制备122
实验44.5%高效氯氰菊酯水乳剂质量控制指标及检测方法123
实验54.5%高效氯氰菊酯微乳剂的制备124
实验64.5%高效氯氰菊酯微乳剂质量控制指标及检测方法125
实验720%吡虫啉可溶液剂的实验室制备126
实验820%吡虫啉可溶性液剂质量控制指标及检测方法126
实验950%莠去津(atrazine)可湿性粉剂的实验室制备127
实验1050%莠去津可湿性粉剂质量控制指标及检测方法128
附录3可湿性粉剂悬浮率测定(GB/T148252006)130
附录4农药可湿性粉剂润湿性测定方法(GB/T54512001)131
附录5热贮稳定性试验测定方法(GB/T191362003)132
附录6农药粉剂,可湿性粉剂细度测定方法(GB/T161501995)133
实验1138%莠去津悬浮剂加工及质量检测134
实验1238%莠去津悬浮剂的质量检测135
实验1370%莠去津水分散粒剂的制备137
实验1470%莠去津水分散粒剂的质量检测138
实验153%辛硫磷颗粒剂的加工及质量检测140
实验16农药烟剂的制备141
实验17缓慢释放型马拉硫磷微胶囊剂的制备142
实验1840%辛硫磷乳油中乳化剂的配方优选(综合设计实验)142
实验1950%莠去津可湿性粉剂助剂的配方优选(综合设计实验)143
5农药生物测定与田间药效试验/145
5.1农药生物测定145
5.1.1农药生物测定实验常用仪器与使用145
5.1.2农药生物测定时溶剂的选择147
5.1.3供试生物材料148
5.1.4农药生物测定方法简介152
5.1.5农药室内生物测定的统计分析162
5.1.6农药混用联合毒力的测定与计算方法163
5.2农药田间药效试验166
5.2.1田间药效试验的内容和程序166
5.2.2田间药效试验的基本要求167
5.2.3田间药效试验设计的原则和方法167
5.2.4小区施药作业169
5.2.5药效调查与评判170
5.2.6田间药效试验的统计分析171
5.3农药生物测定实验174
实验1杀虫剂胃毒作用测定(NY/T1154.22006)174
实验2杀虫剂触杀作用测定(NY/T1154.12006)175
实验3杀虫剂熏蒸作用测定(NY/T1154.3-2006)176
实验4杀虫剂内吸活性试验(NY/T1154.42006)177
实验5杀虫剂杀卵活性试验(NY/T1154.52006)178
实验6杀虫剂混配的联合作用测定试验(NY/T1154.72006)179
实验7喷雾法测定杀虫剂毒力(NY/T1154.92008)180
实验8人工饲料混药法测定杀虫剂生物活性(NY/T1154.102008)181
实验9蛇床子素毒力测定(设计性实验)182
实验10抑制病原真菌孢子萌发实验凹玻片法(NY/T1156.12006)182
实验11抑制病原真菌菌丝生长实验生长速率法(NY/T1156.22006)183
实验12杀菌剂的生物测定抑菌圈法184
实验13测定杀菌剂抑制黄瓜霜霉病菌试验平皿叶片法(NY/T1156.32006)185
实验14测定杀菌剂抑制水稻纹枯病菌实验蚕豆叶片法(NY/T1156.52006)186
实验15测定杀菌剂防治小麦白粉病试验盆栽法(NY/T1156.42006)187
实验16测定杀菌剂防治黄瓜霜霉病试验盆栽法(NY/T1156.72006)188
实验17仿生安毒力测定(设计性实验)189
实验18除草剂生物活性测定实验平皿法(NY/T1155.12006)190
实验19除草剂生物活性测定实验玉米根长法(NY/T1155.22006)191
实验20除草剂生物活性测定实验土壤喷雾法(NY/T1155.32006)192
实验21除草剂生物活性测定实验茎叶喷雾法(NY/T1155.42006)193
实验22光合抑制型除草剂活性测定试验小球藻法(NY/T1155.102011)195
实验23除草剂混配的联合作用测定(NY/T1155.72006)196
实验24除草剂的生物测定萌发试验198
实验25除草剂的生物测定茎叶吸收法198
实验26除草剂的盆栽实验199
实验27烟嘧磺隆毒力测定(设计性实验)200
实验28阿维菌素防治美洲斑潜蝇田间药效试验(设计性实验)200
附录1杀虫剂防治苹果桃小食心虫药效试验准则(GB/T17980.652004)201
附录2杀菌剂防治草莓白粉病田间药效试验准则(GB/T17980.1192004)203
附录3除草剂防治花生田杂草田间药效准则(GB/T17980.1262004)206
附录4农药登记田间药效试验报告编写要求(农业部药检所)209
附录5生物统计概率值换算表(百分率转换为概率值表)211
附录6概率值与权重系数关系表213
附录7x2值表213
6农药毒理与农药环境毒理/214
实验1杀虫剂对昆虫表皮的穿透作用测定214
实验2不同类型杀虫剂中毒症状观察215
实验3杀虫剂抑制昆虫乙酰胆碱酯酶活性的测定216
实验4杀菌作用与抑菌作用测定218
实验5杀菌剂对植物病害防治方式的测定218
实验6杀菌剂对菌体呼吸作用的测定220
实验7杀菌剂对菌体物质合成的测定221
实验8除草剂对杂草光合作用的抑制222
实验9除草剂对植株体内乙酰乳酸合成酶活性的影响223
实验10杀菌剂对病原菌的作用方式测定224
实验11农药对蜜蜂的毒性安全评价225
实验12农药对鱼的毒性安全评价228
实验13农药对家蚕的毒性安全评价229
实验14农药对鸟类的毒性安全评价231
实验15农药对蚯蚓的毒性安全评价233
实验16农药对土壤微生物呼吸作用的毒性安全评价236
实验17农药在水中溶解性的测定237
实验18农药分配系数测定238
实验19农药土壤吸附作用的测定240
实验20农药的土壤淋溶作用的测定242
实验21自我设计实验一244
实验22自我设计实验二244
参考文献/245