现代仪器分析_王志勇_9787122180780

本教材以职业能力培养为重点，将检验分析岗位中涉及的常用仪器分析方法分成光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、其他分析法四个模块十个项目，再将各项目按生产的实际要求分解成若干任务。其基本框架为：必备知识、拓展知识、实践操作、项目小结、思考与练习等。其中实践项目以目前检测分析行业中常用的实际任务作为案例进行实训。
本书是生物技术、食品药品、药学、药物分析、资源、环境保护、粮食等类专业的必修课教材，同时可供相关专业的学生和技术人员参考。

在强脉冲供电时，除增强共振辐射谱线的强度外，空心阴极灯的阴极被溅射出大量基态原子，这些基态原子对阴极的特征谱线产生共振吸收，致使空心阴极灯特征辐射谱线的轮廓发生自吸变宽，使其中心波长位置凹入，与原子吸收线之间相互作用产生的吸光度值大幅度小于弱脉冲供电的情况，即在测量背景吸收的同时，也测量到一部分原子吸收。而在弱脉冲时，两者测量到的背景吸收相同。
空心阴极灯自吸背景校正装置的主要优点：一是装置简单，除灯电流控制电路及软件外不需要任何的光机结构；二是背景校正可在整个波段范围（190～900nm）内实施；三是用同一支空心阴极灯测量原子吸收及背景吸收，样品光束与参比光束完全相同，校正精度很高。但是，该方法同时也存在一些不足：一是不是所有的空心阴极灯都能产生良好的自吸发射谱线。一些低熔点的元素在很低的电流下即产生自吸，一些高熔点元素在很高的电流下也不产生自吸，对这样一些元素测定，灵敏度损失严重，甚至不能测定。二是由于空心阴极灯的辐射相对供电脉冲有延迟，为在自吸后能返回到正常状态，调制频率不宜太高。
（3）塞曼效应背景校正技术 1896年，荷兰科学家塞曼（Pieter Zeeman）发现，当把产生光谱的光源置于高达几千高斯的磁场中时，光源辐射的每条谱线分裂成几条偏振化的分线，这种磁致谱线分裂现象称为塞曼效应。利用这种效应进行背景扣除校正，称为塞曼效应背景校正技术。塞曼效应调制有两种类型，直接塞曼调制（光源调制）和倒塞曼调制（吸收线调制）。前者是指光源在磁场中使发射线发生分裂。后者是指原子化器在磁场中使吸收线发生分裂。磁场方向若与光束方向垂直，则为横向塞曼调制，磁场方向与光束方向平行，则为纵向塞曼调制。根据磁场的性质，又可分为恒定磁场调制和交变磁场调制两种。目前，大部分商品化仪器将塞曼效应施加于原子化器，应用较多的有横向恒定磁场塞曼调制、横向交变磁场塞曼调制及纵向交变磁场塞曼调制。其中，纵向交变磁场塞曼调制效果最好，它无需偏振器，能量损失最小，在磁场足够大时不影响检出限等指标。
3.物理干扰及其消除
物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中由于试样溶液的黏度、表面张力、密度等的差异变化而引起的干扰。在火焰原子吸收光谱法中，这些物理特性的变化引起试液喷雾速度、气溶胶大小及其传送效率等发生了变化，从而引起吸收强度的变化。在石墨炉原子吸收光谱法中，物理性质的差别会引起挥发速度的差异，尤其是高含盐量的样品差异更加显著，引起试样在石墨炉内的散布情况不同，从而引起吸收峰的开关和高度。这种物理干扰是非选择性干扰，对试样中各分析元素的影响是相同的。

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